環境檢測公司

土壤中總鉛的測定(GB/T 22105.3—2008)

文章來源:http://www.creocare.com 發布時間:2020-03-25 瀏覽次數:167

土壤中總鉛的測定(GB/T22105.3—2008)

1、適用范圍

本部分規定了土壤中總鉛的原子熒光光譜測定法,適用于土壤中總鉛的測定。

2、原理

以氬氣為載體,將氫化物導入電熱石英原子化器中進行原子化。在特制鉛空心陰極燈照射下,基態鉛原子被激發至高能態,在去活化回到基態時,發射出特征波長的熒光,其熒光強度與鉛的含量成正比,最后根據標準系列進行定量計算。

3、分析步驟

①試液的制備 

稱取經風干、研磨并過100目篩的土壤樣品0.2~1.0g于25mL聚四氟乙烯坩堝中,用少許的水濕潤樣品,加入5mL HCl、2mL HNO3搖勻,蓋上坩堝蓋,浸泡過夜,然后置于電熱板上加熱消解,溫度控制在100℃左右,至殘余酸量較少時(約2~3mL),取下坩堝稍冷后加入2mL HF,繼續低溫加熱至殘余酸液為1~2mL時取下,冷卻后加入2~3mL高氯酸,將電熱板溫度升至約200℃,繼續消解至白煙冒凈為止。取下冷卻后轉移至50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻后取5mL溶液于50mL容量瓶中,加入2mL草酸溶液,加入2mL鐵氰化鉀溶液,然后用水稀釋至刻度,搖勻,放置30min待測。

②空白試驗

采用與①相同的試劑和步驟,制備全程序空白溶液。每批樣品至少制備2個以上空白溶液。

③校準曲線

分別準確吸取鉛標準工作液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL置于7個50mL容量瓶中。用少量水稀釋后,加1.5mL鹽酸、2mL草酸溶液、2mL鐵氰化鉀溶液,最后用水稀釋至刻度,搖勻。

④儀器參考條件

不同型號儀器的最佳參數不同,可根據儀器使用說明書自行選擇。表1列出本標準通常采用的參數。

表1.儀器參數

負高壓PMT/V280加熱溫度/℃200
A道燈流量/mA80載氣流量(mL/min)400
B道燈流量/mA0屏蔽氣流量(mL/min)1000
觀測高度/mm8測量方法Std.Curve
該數方式Peak.Area該數時間/s10
延遲時間/s1測量重復次數1

⑤測定

將儀器調至最佳工作條件,在還原劑和載流的帶動下,測定標準系列各點,然后測定樣品空白、試樣。

4、結果

①計算

土壤樣品總鉛含量以質量分數W計,數值以毫克每千克(mg/kg)表示,按下列公式計算:

土壤檢測--土壤中總鉛的測定

式中,C為從校準曲線上查得鉛元素含量,ng/mL;C0為試劑空白溶液測定濃度,ng/mL;V為樣品消解后定容體積,mL;m為試樣重量,g。

②精密度和準確度

多個實驗室用本方法分析ESS系列土壤標樣中鉛的精密度和準確度,結果見表2。

表2.方法的精密度和準確度

土壤樣品實驗室數保證值/(mg/kg)總均值/(mg/kg)室內相對標準偏差/%室間相對標準偏差/%相對誤差/%
ESS-1323.6±1.223.62.743.030.00
ESS-2424.6±1.024.51.992.91-0.41
ESS-3333.3±1.332.81.532.14-3.00
ESS-4422.6±1.722.44.204.56-0.88

③檢出限

本方法的檢出限為0.12μg/L(按稱取0.3g試樣消解定容50mL計算)。

聯系方式

  • 聯系人:賴工
  • 手機:18127993660
  • 咨詢QQ:3559131409
  • 微信號:CAS_TESTING
  • 地址:廣州市天河區興科路368號
cache
Processed in 0.008899 Second.
众赢购彩